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煤中各种形态硫的测定方法
1 范围本标准规定了煤中硫酸盐硫、硫化铁硫测定用的试剂和材料、仪器设备、测定步骤、结果计算及精密度和有机硫的计算方法。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T214 煤中全硫的测定方法(GB/T 214-1996,eqv ISO 334:1992)3 硫酸盐硫的测定.
3.方法提要用稀盐酸煮沸煤样,浸取煤中硫酸盐并使其生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的质量,计算煤中硫酸盐硫含量。
4.方法A—氧化法4.1.1 方法提要用盐酸浸取煤中非硫化铁中的铁,浸取后的煤样用稀硝酸浸取,以重铬酸钾滴定硝酸浸取液中的铁,再以铁的质量计算煤中硫化铁硫含量。4.1.2 试剂和材料所用的水均为实验室用二级水(GB/T6682)。4.1.2.1 硝酸溶液(GB/T626):体积比为1+7。4.1.2.2 氨水溶液(GB/T631):体积比为1+1。4.1.2.3 过氧化氢(GB/T6684)。4.1.2.4 盐酸溶液:c (HCl)=5mol/L,取417mL盐酸(GB/T622)加水稀释至1L,摇匀备用。4.1.2.5 硫酸—磷酸混合液:量取150mL硫酸(GB625)(相对密度1.84)和150mL磷酸(GB/T1282)小心混合,将此混合液倒入700m L水中,混匀,备用。
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