按GB474规定制备3-6mm粒度的试样约300g，用橡皮塞把热电偶套管固定在干馏管中，并使其顶端位于干馏管的中心，将干馏管直立，加入粒度为6-8mm碎瓷片或碎刚玉片至热电偶漏出瓷片约100mm，然后加入试样至试样层的厚度200mm，再用碎瓷片或碎刚玉片充填干馏管的其余部分。将装好试样的干馏炉放入管式干馏炉内，使试样部分位于恒温区内，将热电偶插入热电偶套管内。
打开管式干馏炉电源，以15-20℃/min的速度升温至900℃时，在此温度下保持1h，切断电源，放置冷却到室温，取出试样，用6mm和3mm的圆孔筛叠加在一起筛分试样，留取3-6mm粒度的试样作为测定反应性用。粘结性煤处理后其中大于6mm的焦块必须破碎使之全部通过6mm筛。
