1、水解管的填充：先将1～3cm厚的硅酸铝棉填充在水解管的细径端（出口端），放入做好的镍铬丝支架，在支架的另一端填充1～3cm厚的硅酸铝棉。
2、水解炉恒温区测定：将高温水解炉及其控温装置按规定安装，并将水解管水平安放在水解炉内，通电升温。待温度达到1050℃并保温10min后，按常规恒温区测定方法，测定其恒温区（1050℃±5℃），记下恒温区到水解管入口端的距离。
3、450℃～500℃和750℃～800℃区域测定：按方法2测定水解管入口端到450℃～500℃和750℃～800℃区域的距离。
4、套式恒温器工作温度确定：将一支测量范围为200℃的水银温度计放氢氧化钠溶液。通电缓慢升温，待温度达到125℃时，调整温度设定值，使温度保持在（125±5）℃约30min，则该温度即为工作温度，仪器自动保存此值。
5、水蒸汽发生量确定：将蒸汽发生装置的电源打开并通入蒸馏水并与冷凝器连接，接通冷凝水。调整温度设定值，使蒸汽发生量为（100mL～120mL）/30min，即为工作温度的控制位置。仪器自动保存设定值。
